1 前言

在前兩篇文章中講實踐，我們給大家展示了升華干燥過程中擱板溫度指導、樣品溫度、真空度和升華速率之間的關(guān)系圖，如圖1所示迎來新的篇章。在之前的推送中深入實施，我們提到了如果將虛線代表的升華界面溫度視為塌陷溫度，那么升華界面溫度對應(yīng)虛線斜下方的區(qū)域便為安全區(qū)域，如圖1中紅色箭頭區(qū)域所示規模設備。在安全區(qū)域內(nèi)，改變過程參數(shù)（擱板溫度穩步前行，真空度）組合至關重要，便可以在保證安全的前提下實現(xiàn)干燥效率的提升。

圖1 真空度指導、擱板溫度（圖中實線）效率、升華界面溫度（圖中虛線）與升華速率的關(guān)系示意圖

然而，上述的推論雙重提升，有一個前提增強，即在不同真空度下，塌陷溫度保持不變。只有在這個前提下戰略布局，才能得到圖1所示的安全邊界重要意義，然而，當真空度發(fā)生改變時講道理，塌陷溫度真的會保持不變嗎引領？在這篇文章中，我們?yōu)榇蠹覐睦碚摵蛯嶒瀮煞矫娣治稣婵斩葘y量塌陷溫度的影響更加廣闊。

2 理論分析

在進行理論分析之前優化服務策略，我們需要首先回顧下塌陷溫度的測量原理。目前測量塌陷溫度的方法主要是通過凍干顯微鏡（Freeze-Drying Microscopy,FDM）實現(xiàn)示範。在FDM中技術節能，樣品被放在坩堝中，用戶可以通過坩堝下方的冷熱臺改變樣品溫度發展基礎，同時坩堝下方放置有溫度探頭延伸，可以測量溫度。當顯微鏡中觀察到樣品出現(xiàn)塌陷現(xiàn)象要求，此時探頭測出來的的溫度即被認為是塌陷溫度。在這里要注意的是，目前FDM測量的塌陷溫度都是基于坩堝下方溫度探頭測量數(shù)據(jù)運行好，而不是樣品本身的真實溫度國際要求，樣品真實溫度和測量溫度之間存在差值。而當真空度發(fā)生變化時同期，這一差值也會發(fā)生相應(yīng)的改變技術特點，改變的原因來自于兩方面。

首先貢獻，真空度的變化會引起樣品本身溫度的變化廣泛應用。從圖1中可以看出，當擱板溫度不變時持續，改變真空度情況，樣品溫度會發(fā)生改變，如增加真空度高品質，樣品溫度增加等多個領域。此時，樣品溫度與樣品溫度之間的差值減小統籌，反之亦然哪些領域。

而在另一方面，當真空度發(fā)生改變時產品和服務，樣品與擱板之間的換熱行為也發(fā)生了改變像一棵樹，當真空度增加時協同控製，熱傳導(dǎo)和熱對流都得到了相應(yīng)的增強。根據(jù)Giordano等人的研究高效利用，換熱系數(shù)K_v與真空度P_c之間的關(guān)系可以表示為下式：

從上式可以看出體驗區，當P_c發(fā)生改變時，換熱系數(shù)也會發(fā)生改變品質。這也就意味著樣品與擱板之間的熱阻發(fā)生改變提供了遵循，樣品與下方擱板之間的溫差也會隨之發(fā)生改變。

基于上述兩個原因能運用，當真空度發(fā)生改變時利用好，樣品真實溫度與測量值之間的差值發(fā)生變化，盡管真實的塌陷溫度變化叫較小講理論，但是由于溫度差值變化有望，導(dǎo)致不同真空度條件下測量下的塌陷溫度有所不同。

可能到這里最為顯著，會有一些朋友提出問題滿意度，既然測量的不是真實的塌陷溫度奮戰不懈，那么使用FDM測量塌陷溫度的意義何在生產能力？一方面，凍干顯微鏡使用的樣品量很小規定，基本都在μL級別可持續。樣品熱慣性小，樣品實際溫度與測量溫度之間的差值在可接受范圍內(nèi)銘記囑托，而且升華干燥過程中事關全面，通常會確保樣品溫度保持在塌陷溫度以下的溫度，留有一定的安全余量製造業。另一方面發展目標奮鬥，在實際凍干過程中，不管是基礎(chǔ)型狀態、中試型還是生產(chǎn)型規劃，樣品和擱板之間都存在溫差，從這個角度來講更多的合作機會，測量出塌陷溫度對指導(dǎo)凍干工藝設(shè)計仍然具有很大的指導(dǎo)價值應用前景。

3 實驗結(jié)果及討論

我們使用凍干顯微鏡對某膠原蛋白的塌陷溫度進行了測量，下表為不同真空度下測量得到的塌陷溫度可以使用。

表1 不同真空度下某膠原蛋白塌陷溫度

從上表中可以看出兩個角度入手，當增加干燥艙內(nèi)壓力，塌陷溫度整體呈現(xiàn)出上升的趨勢廣泛認同。這與理論分析相符合進入當下，也說明真空度確實會影響塌陷溫度建強保護。

4 實際應(yīng)用價值

在上文，我們?yōu)榇蠹覐睦碚摵蛯嶒灉y量兩方面分析了真空度對塌陷溫度的影響預下達，這對實際的工藝設(shè)計具有一定的指導(dǎo)意義增持能力，主要體現(xiàn)在以下兩方面：

（1）使用凍干顯微鏡測量塌陷溫度時，需要注意對應(yīng)真空度創新為先。不管是理論分析還是實驗結(jié)果都證明了真空度對塌陷溫度具有一定的影響提高鍛煉。而從目前發(fā)表的文獻來看，大多數(shù)塌陷溫度的測量都是將真空度設(shè)置成0.01 mbar行業內卷，但在實際的凍干過程中進行培訓，極少有在真空度為0.01 mbar工況下運行的，如果使用0.01 mbar情況下測量得到的塌陷溫度凝聚力量，可能會導(dǎo)致錯誤關鍵技術。

（2）真空度會影響塌陷溫度，這意味著，當真空度發(fā)生變化時有所提升，安全邊界也隨之發(fā)生改變，這提醒我們在設(shè)計工藝參數(shù)時參與能力，需要考慮真空度的影響敢於挑戰，這樣才能確保工藝參數(shù)在安全邊界內(nèi)，從而保證干燥過程安全進行應用擴展。